Diagrammi di flusso di processo delle unità di produzione di zolfo

Proprietà, applicazione, base delle materie prime e metodi per la produzione di acido solforico. Tecnologia Wet Gas Acido Solforico WSA e SNOX-controllo delle emissioni di zolfo e ossidi di azoto. Sviluppo e ottimizzazione della tecnologia. Produzione di zolfo con il metodo Claus.

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MINISTERO DELL'ISTRUZIONE DELLA REPUBBLICA DI BIELORUSSIA

ISTITUZIONE DI ISTRUZIONE

"UNIVERSITÀ STATALE DI POLOTSK"

Dipartimento di Chimica e TPNG

Test

Nella disciplina "Ecologia industriale"

Metodi efficienti di lavorazione dell'idrogeno solforato nelle raffinerie (produzione di acido solforico, zolfo elementare, ecc.)

Novopolotsk

• 1. Proprietà dell'acido solforico
• 2. Applicazione di acido solforico
• 3. Base di materie prime per la produzione di acido solforico
• 5.1 Cottura di materie prime contenenti zolfo
• 5.2 Spurgo del gas dopo lo sparo
• 5.3 Ossidazione dell'anidride solforosa
• 5.4 Assorbimento di anidride solforosa
• 5.5 Sistema a doppio contatto e doppio assorbimento (DK/DA)
• 6. Tecnologia per la produzione di acido solforico da gas umido WSA e SNOX ™ - controllo delle emissioni di zolfo e ossidi di azoto
• 6.1 Ricerca di base
• 6.2 Sviluppo e ottimizzazione della tecnologia
• 6.3 Tecnologia SNOX™
• 7 Claus produzione di zolfo

ossido di emissione di acido solforico

1. Proprietà dell'acido solforico

L'acido solforico anidro (monoidrato) è un liquido oleoso pesante che si mescola con l'acqua in tutte le proporzioni, rilasciando una grande quantità di calore. La densità a 0°C è di 1,85 g/cm 3. Bolle a 296°C e gela a -10°C. L'acido solforico è chiamato non solo monoidrato, ma anche le sue soluzioni acquose (), nonché soluzioni di anidride solforosa in monoidrato (), chiamate oleum. L'oleum "fuma" nell'aria a causa del suo desorbimento. L'acido solforico puro è incolore, tecnico è colorato da impurità in un colore scuro.

Le proprietà fisiche dell'acido solforico, come densità, temperatura di cristallizzazione, punto di ebollizione, dipendono dalla sua composizione. Nella fig. 1 mostra uno schema della cristallizzazione del sistema. I massimi in esso corrispondono alla composizione dei composti o, la presenza di minimi è spiegata dal fatto che la temperatura di cristallizzazione delle miscele di due sostanze è inferiore alla temperatura di cristallizzazione di ciascuna di esse.

Riso. 1 Temperatura di cristallizzazione dell'acido solforico

L'acido solforico anidro al 100% ha una temperatura di cristallizzazione relativamente alta di 10,7 ° C. Per ridurre la possibilità di congelamento di un prodotto commerciale durante il trasporto e lo stoccaggio, la concentrazione dell'acido solforico tecnico è scelta in modo tale che abbia una temperatura di cristallizzazione sufficientemente bassa. L'industria produce tre tipi di acido solforico commerciale.

L'acido solforico è molto attivo. Dissolve gli ossidi metallici e la maggior parte dei metalli puri; a temperature elevate sostituisce tutti gli altri acidi dai sali. L'acido solforico si combina particolarmente avidamente con l'acqua grazie alla sua capacità di dare idrati. Toglie l'acqua da altri acidi, dai sali cristallini dei sali e anche dai derivati ​​ossigenati degli idrocarburi, che non contengono acqua, ma idrogeno e ossigeno in una combinazione di H:O = 2.legno e altri tessuti vegetali e animali contenenti cellulosa, l'amido e lo zucchero vengono distrutti in acido solforico concentrato; l'acqua si lega all'acido e dal tessuto rimane solo il carbonio finemente disperso. Nell'acido diluito, la cellulosa e l'amido si scompongono per formare zuccheri. L'acido solforico concentrato provoca ustioni se entra in contatto con la pelle umana.

2. Applicazione di acido solforico

L'elevata attività dell'acido solforico in combinazione con il costo di produzione relativamente basso ha predeterminato l'enorme scala e la straordinaria varietà della sua applicazione (Fig. 2). È difficile trovare un'industria in cui l'acido solforico oi prodotti da esso derivati ​​non siano stati consumati in determinate quantità.

Riso. 2 Applicazione di acido solforico

Il maggior consumatore di acido solforico è la produzione di fertilizzanti minerali: perfosfato, solfato di ammonio, ecc. Molti acidi (ad esempio fosforico, acetico, cloridrico) e sali sono prodotti in gran parte con l'aiuto dell'acido solforico. L'acido solforico è ampiamente utilizzato nella produzione di metalli non ferrosi e rari. Nell'industria metalmeccanica, l'acido solforico o i suoi sali vengono utilizzati per il decapaggio dei prodotti siderurgici prima della verniciatura, stagnatura, nichelatura, cromatura, ecc. quantità significative di acido solforico vengono spese per la raffinazione dei prodotti petroliferi. All'uso dell'acido solforico è associata anche la produzione di una serie di coloranti (per tessuti), vernici e pitture (per edifici e macchine), sostanze medicinali e alcune materie plastiche. Con l'aiuto di acido solforico, etilico e altri alcoli, vengono prodotti alcuni esteri, detergenti sintetici e un certo numero di pesticidi per combattere i parassiti e le erbe infestanti. Le soluzioni diluite di acido solforico e dei suoi sali vengono utilizzate nella produzione di seta artificiale, nell'industria tessile per la lavorazione di fibre o tessuti prima di tingerli, nonché in altri rami dell'industria leggera. Nell'industria alimentare, l'acido solforico viene utilizzato nella produzione di amido, melassa e numerosi altri prodotti. Il trasporto utilizza batterie al piombo acido solforico. L'acido solforico viene utilizzato per essiccare i gas e concentrare gli acidi. Infine, l'acido solforico viene utilizzato nei processi di nitrazione e nella fabbricazione della maggior parte degli esplosivi.

3. Base di materie prime per la produzione di acido solforico

La materia prima base per la produzione di acido solforico sono composti contenenti zolfo, da cui si può ottenere anidride solforosa. Nell'industria, circa l'80% dell'acido solforico si ottiene da zolfo naturale e pirite di ferro (solforico). La pirite di zolfo è costituita dalla pirite minerale e dalle impurità. La pirite pura () contiene il 53,5% di zolfo e il 46,5% di ferro. Il contenuto di zolfo nella pirite di zolfo può variare dal 35 al 50%. Un posto significativo è occupato dai gas di scarico della metallurgia non ferrosa, ottenuti durante la tostatura di solfuri di metalli non ferrosi e contenenti anidride solforosa. Alcune industrie utilizzano l'idrogeno solforato come materia prima, che si forma durante la purificazione dei prodotti petroliferi dallo zolfo.

4. Metodi per la produzione di acido solforico

Attualmente, l'acido solforico viene prodotto in due modi: nitroso, che esiste da più di 20 anni, e contatto, padroneggiato nell'industria alla fine del XIX e all'inizio del XX secolo. Il metodo di contatto sostituisce il metodo nitroso (torre). La prima fase della produzione di acido solforico con qualsiasi metodo è la produzione di anidride solforosa bruciando materie prime solforose. Dopo la purificazione dell'anidride solforosa (soprattutto nel metodo di contatto), viene ossidata ad anidride solforosa, che si combina con l'acqua per produrre acido solforico. L'ossidazione in condizioni normali è estremamente lenta. Per accelerare il processo, vengono utilizzati catalizzatori.

Nel metodo di contatto per la produzione di acido solforico, l'ossidazione dell'anidride solforosa a triossido viene effettuata su masse di contatto solide. Grazie al miglioramento del metodo di produzione a contatto, il costo dell'acido solforico di contatto più puro e altamente concentrato è solo leggermente superiore a quello dell'acido di torre. Pertanto, vengono costruiti solo negozi di contatto. Attualmente, oltre l'80% di tutto l'acido viene prodotto con il metodo di contatto.

Nel metodo nitroso, gli ossidi di azoto fungono da catalizzatore. L'ossidazione avviene principalmente in fase liquida e avviene in torri impaccate. Pertanto, il metodo nitroso sulla base dell'apparato è chiamato torre. L'essenza del metodo della torre sta nel fatto che l'anidride solforosa ottenuta durante la combustione di materie prime sulfuree, contenente circa il 9% e il 9-10%, viene pulita dalle particelle di cenere di pirite ed entra nel sistema della torre, costituito da più (quattro a sette) torri con imballaggio. Le torri impaccate funzionano secondo il principio del perfetto spostamento in modalità politermica. La temperatura del gas all'ingresso della prima torre è di circa 350 °C. Nelle torri avvengono numerosi processi di assorbimento e desorbimento, complicati da trasformazioni chimiche. Nelle prime due o tre torri, l'imballaggio viene spruzzato con nitrosio, in cui gli ossidi di azoto disciolti sono legati chimicamente sotto forma di acido nitrosilsolforico. Ad alte temperature, l'acido nitrosilsolforico idrolizza secondo l'equazione:

quest'ultimo reagisce con gli ossidi di azoto in fase liquida:

assorbito dall'acqua dà anche acido solforico:

Gli ossidi di azoto vengono assorbiti dall'acido solforico nelle successive tre o quattro torri secondo la reazione inversa all'equazione 15.1. A tale scopo, nelle torri viene immesso acido solforico raffreddato a basso contenuto di nitrosi, in uscita dalle prime torri. Quando gli ossidi vengono assorbiti, si ottiene acido nitrosilsolforico, che partecipa al processo. Pertanto, gli ossidi di azoto circolano e teoricamente non dovrebbero essere consumati. In pratica, per assorbimento incompleto, si hanno perdite di ossidi di azoto. il consumo di ossidi di azoto in termini di è di 12-20 kg per tonnellata di monoidrato. Il metodo nitroso viene utilizzato per ottenere contaminato con impurità e acido solforico diluito al 75-77%, che viene utilizzato principalmente per la produzione di fertilizzanti minerali.

5. Diagramma funzionale della produzione di acido solforico

Lo schema chimico include reazioni:

Se le sostanze iniziali (materie prime) contengono impurità, il diagramma funzionale (Fig. 15.4) include la fase di purificazione del gas dopo la cottura. La prima fase - torrefazione (combustione) - è specifica per ogni tipo di materia prima, e successivamente sarà considerata per pirite e zolfo come le materie prime più comuni. Le fasi di ossidazione e assorbimento sono sostanzialmente le stesse nei diversi processi di produzione dell'acido solforico. Effettueremo una considerazione sequenziale delle fasi indicate (sottosistemi dei sistemi di ingegneria chimica per la produzione di acido solforico) dal punto di vista delle loro fondamentali soluzioni tecnologiche, strumentali e operative.

Riso. 4 Schemi funzionali per la produzione di acido solforico da zolfo (a) e pirite di zolfo (b) 1 - torrefazione di materie prime contenenti zolfo; 2 - pulizia e lavaggio del gas di combustione; 3 - ossidazione; 4 - assorbimento

5.1 Cottura di materie prime contenenti zolfo

La tostatura della pirite (pirite) è un processo fisico-chimico complesso e comprende una serie di reazioni che si verificano in sequenza o simultaneamente:

Risposta complessiva:

Con un leggero eccesso o mancanza di ossigeno, si forma ossido di ferro misto:

.

Le reazioni chimiche sono praticamente irreversibili e altamente esotermiche.

Se (raffinazione del petrolio) viene utilizzata come materia prima, la combustione in fase gassosa ha la forma di una reazione chimica:

,

quelli. praticamente irreversibile, esotermica e decrescente di volume.

La decomposizione termica della pirite inizia già a una temperatura di circa 200 ° C e contemporaneamente lo zolfo si accende. A temperature superiori a 680 ° C, tutte e tre le reazioni sono intense. Nell'industria, la cottura viene effettuata a 850-900 ° C. La fase limitante del processo è il trasferimento di massa dei prodotti di decomposizione nella fase gassosa e l'ossidante al sito della reazione. Alle stesse temperature, il componente solido si ammorbidisce, il che contribuisce all'adesione delle particelle. Questi fattori determinano il modo in cui si svolge il processo e il tipo di reattore.

Inizialmente, è stato utilizzato un reattore a scaffale (forno a camera) (Fig. 5, a). La pirite viene alimentata continuamente dall'alto ai ripiani, mentre l'aria dal basso passa attraverso gli strati fissi. Naturalmente, la pirite è grumosa (macinata finemente creerebbe una notevole resistenza idraulica e potrebbe facilmente aderire tra loro, il che creerebbe una combustione non uniforme). La cottura è un processo continuo, il materiale solido viene mosso da speciali colpi che ruotano su un albero posto lungo l'asse dell'apparato. Le palette dei colpi muovono pezzi di pirite lungo le piastre dall'alto verso il basso, alternativamente dall'asse dell'apparato alle sue pareti e viceversa, come mostrato nella figura dalle frecce. Questa miscelazione impedisce alle particelle di attaccarsi tra loro. La cenere viene continuamente rimossa dal fondo del reattore. Il reattore fornisce l'intensità del processo, misurata dalla quantità di pirite che passa attraverso l'unità della sezione trasversale del reattore, non superiore a 200 kg / (m 2 · h). In un tale reattore, i raschiatori in movimento nella zona ad alta temperatura ne complicano la progettazione, viene creato un regime di temperatura disuguale lungo gli scaffali ed è difficile organizzare la rimozione del calore dalla zona di reazione. Le difficoltà nella rimozione del calore non consentono di ottenere gas di combustione con una concentrazione superiore all'8-9%. Il limite principale è l'impossibilità di utilizzare particelle piccole, mentre per un processo eterogeneo, il modo principale per accelerare il tasso di conversione è la frantumazione delle particelle.

Riso. 5 reattori di torrefazione alla pirite

a - ripiano (1 - alloggiamento, 2 - ripiani per pirite, 3 - raschietti rotanti, 4 - asse di azionamento dei raschietti); b - forno a letto fluido (1 - alloggiamento, 2 - scambiatore di calore). Frecce all'interno dell'apparato: il movimento della pirite solida nei reattori.

Piccole particelle possono essere lavorate in un letto bollente (fluidificato), che viene implementato nei forni KS - un letto fluidizzato (Fig. 15.5, b). La pirite in polvere viene alimentata attraverso un alimentatore al reattore. L'ossidante (aria) viene immesso dal basso attraverso la rete di distribuzione ad una velocità sufficiente per pesare i solidi. Il loro librarsi nello strato impedisce l'adesione e contribuisce al loro buon contatto con il gas, equalizza il campo di temperatura in tutto lo strato, garantisce la mobilità del materiale solido e il suo trabocco nel tubo di uscita per la rimozione del prodotto dal reattore. In tale strato di particelle mobili possono essere disposti elementi di scambio termico. il coefficiente di trasferimento di calore dal letto fluidizzato è paragonabile al coefficiente di trasferimento di calore da un liquido bollente, e quindi sono forniti un'efficace rimozione del calore dalla zona di reazione, il controllo del suo regime di temperatura e l'uso del calore di reazione. L'intensità del processo aumenta a 1000 kg / (m 2 · h) e la concentrazione nel gas di torrefazione - fino al 13-15%. Il principale svantaggio dei forni KS è la maggiore polverosità del gas di torrefazione dovuta all'erosione meccanica delle particelle solide mobili. Ciò richiede una pulizia più accurata del gas dalla polvere - in un ciclone e un precipitatore elettrostatico. Il sottosistema di torrefazione della pirite è rappresentato dal diagramma di flusso mostrato in Fig. 6.

Riso. 6 Schema tecnologico di cottura della pirite

1 - alimentatore del disco; 2 - forno a letto fluido (reattore); 3 - caldaia a recupero di calore; 4 - ciclone; 5 - precipitatore elettrostatico

Come accennato in precedenza, lo zolfo può essere utilizzato come materia prima (lo zolfo nativo è stato menzionato in precedenza come materia prima, lo zolfo () può essere utilizzato in Fig. 15.6 .. da un liquido bollente, e quindi fornire). Lo zolfo è una sostanza a basso punto di fusione: il suo punto di fusione è di 113 ° C. Prima di bruciare, viene fuso mediante vapore ottenuto sfruttando il calore della sua combustione. Lo zolfo fuso viene decantato e filtrato per eliminare le impurità presenti nelle materie prime naturali e viene pompato nel forno di combustione. Lo zolfo brucia principalmente allo stato di fase vapore. Per garantire la sua rapida evaporazione, deve essere disperso nel flusso d'aria. Per questo vengono utilizzati forni a ugello e a ciclone.

Riso. 8 Schema tecnologico di combustione dello zolfo

1 - filtro allo zolfo; 2 - raccolta di zolfo liquido; 3 - forno a combustione; 4 - caldaia a recupero di calore

Durante la combustione dello zolfo, secondo la reazione, parte dell'ossigeno viene convertita in modo equimolare in anidride solforosa, e quindi la concentrazione totale ed è costante e uguale alla concentrazione di ossigeno nel gas sorgente (), in modo che quando lo zolfo viene bruciato in aria.

Il gas prodotto dalla combustione dello zolfo è più ricco di ossigeno rispetto alla combustione della pirite.

5.2 Spurgo del gas dopo lo sparo

I gas di torrefazione di pirite contengono sotto forma di impurità composti di fluoro, selenio, tellurio, arsenico e alcuni altri, formati da impurità nella materia prima. Anche l'umidità naturale della materia prima si trasforma in gas. La combustione produce alcuni ed eventualmente ossidi di azoto. Queste impurità portano alla corrosione dell'apparato o all'avvelenamento del catalizzatore e influiscono anche sulla qualità del prodotto: l'acido solforico. Vengono rimossi nel vano di lavaggio, il cui schema semplificato è mostrato in Fig. nove.

Riso. 9 Schema della sezione di lavaggio della produzione di acido solforico

1, 2 - torri di lavaggio; 3 - filtro bagnato; 4 - torre di essiccazione

5.3 Ossidazione dell'anidride solforosa

Reazione

Secondo la legge dell'azione di massa, in equilibrio

L'espressione mostra la variazione relativa (diminuzione) del volume della miscela di reazione. L'equazione 15.11 è implicitamente definita e risolta per adattamento. I gradi di conversione richiesti (circa il 99%) si ottengono a temperature di 400-420°C. La pressione non influisce molto, quindi, nell'industria, il processo viene eseguito a una pressione vicina a quella atmosferica.

I catalizzatori di ossidazione sono preparati a base di ossido di vanadio () con l'aggiunta di metalli alcalini supportati su ossido di silicio. La velocità di reazione è descritta dall'equazione di Boreskov-Ivanov:

dove è la costante di velocità di reazione;

= 0.8 è una costante;

, - pressioni parziali dei corrispondenti componenti, atm.

I limiti di temperatura e il valore in essi per diversi catalizzatori possono differire. Per i catalizzatori IK-1-6 e SVD kJ / mol a K., questi sono catalizzatori a bassa temperatura. L'attività dei catalizzatori industriali a temperature inferiori a 680 K è molto bassa, e superiori a 880 K sono disattivati ​​termicamente. Pertanto, l'intervallo di temperatura operativa per il funzionamento della maggior parte dei catalizzatori è 580-880 K e il grado di conversione nel reattore, determinato dal limite inferiore di questo intervallo, è del 98%.

,

Riso. 11 Circuito reattore di ossidazione

1 - strato catalizzatore; 2 - scambiatori di calore intermedi; 3 - miscelatore; 4 - scambiatore di calore esterno; X g - ingresso gas freddo

La concentrazione iniziale del gas processato è scelta in modo tale che la modalità di processo rientri nelle temperature di esercizio del catalizzatore. Un grande valore a K porta ad una forte diminuzione della velocità di reazione con la diminuzione della temperatura. Affinché il processo adiabatico nel primo strato si sviluppi rapidamente, la temperatura iniziale deve essere di almeno 713 K. Viene chiamata "temperatura di accensione" (per i catalizzatori a bassa temperatura è inferiore). Nel diagramma "" il processo adiabatico è rappresentato da una linea retta. La sua pendenza è determinata dal valore del riscaldamento adiabatico. Per ossidazione, circa l'1% di grandine. Più (o la concentrazione iniziale -), più si scalda. Il processo può svilupparsi fino all'equilibrio e la temperatura massima (di equilibrio) non deve superare quella consentita. Nella fig. 10 ciò corrisponde ad una concentrazione iniziale del 7-8%. Il catalizzatore a bassa temperatura permette di aumentare la concentrazione fino al 9-10%. Le temperature negli strati rimanenti sono determinate dall'ottimizzazione della modalità del reattore.

5.4 Assorbimento di anidride solforosa

L'assorbimento del triossido di zolfo è l'ultimo stadio del processo in cui si forma l'acido solforico. Interazione

procede abbastanza intensamente sia in fase liquida che gassosa (vapore). Inoltre, può dissolversi in se stesso, formando oleum. Questo prodotto è comodo per il trasporto in quanto non corrode nemmeno i comuni acciai. Le soluzioni di acido solforico sono estremamente corrosive. L'oleum è il prodotto principale della produzione di acido solforico.

L'equilibrio "gas - liquido" per il sistema "" è mostrato in Fig. 3. Una caratteristica di questo sistema è che in un'ampia gamma di concentrazioni di soluzione in fase vapore vi è vapore acqueo quasi puro (lato sinistro del grafico) e sull'oleum (soluzione c) prevale in fase gassosa (lato destro del il grafo). la stessa composizione delle fasi liquida e vapore (punto azeotropico) sarà ad una concentrazione di acido solforico del 98,3%. Se si assorbe con una soluzione con una concentrazione inferiore, anche la reazione 5 procederà nella fase vapore: si formerà una nebbia di acido solforico, che lascerà l'assorbitore con la fase gassosa. E questa è la perdita di un prodotto, la corrosione delle apparecchiature e le emissioni nell'atmosfera. Se assorbito con oleum, l'assorbimento sarà incompleto.

Da queste proprietà segue uno schema di assorbimento a due stadi (due torri) (Fig. 12). Il gas contenente, dopo il reattore, passa sequenzialmente ad assorbitori oleum 1 e monoidrato 2. L'altro componente della reazione () viene alimentato in controcorrente all'assorbitore monoidrato. A causa dell'intensità della circolazione del liquido (assorbente) al suo interno, è possibile mantenere una concentrazione vicina all'ottimale - 98,3% (l'aumento della concentrazione per passaggio del liquido non è superiore all'1-1,5%). Il nome tecnico di tale acido è monoidrato, da cui il nome dell'assorbitore. Le condizioni di concentrazione di assorbimento garantiscono un assorbimento completo e una formazione minima di nebbia di acido solforico. L'acido dell'assorbitore monoidrato entra in quello dell'oleum. In esso circola una soluzione al 20%, che viene parzialmente presa come prodotto finale: l'oleum. Anche l'acido del precedente assorbitore, il monoidrato, può essere un prodotto.

La formazione di acido solforico e l'assorbimento di anidride solforosa sono processi esotermici. Il loro calore viene sottratto negli scambiatori di calore di irrigazione 3 sulla linea di circolazione del liquido negli assorbitori. A temperature inferiori a 100°C, viene assorbito di quasi il 100%. L'anidride solforosa non viene praticamente assorbita.

Riso. 12 Schema della separazione per assorbimento nella produzione di acido solforico

1 - assorbitore di olio; 2 - assorbitore di monoidrato; 3 - frigoriferi; 4 - collettori di acidi; 5 - separatori a spruzzo

5.5 Sistema a doppio contatto e doppio assorbimento (DK/DA)

Nonostante il grado di conversione piuttosto elevato - 98%, potenti sistemi ad acido solforico, producendo fino a 540 tonnellate di prodotto al giorno, emettono nell'atmosfera più di 300 kg di anidride solforosa ogni ora. Sulla base dei dati sull'equilibrio della reazione di ossidazione, il grado di conversione può essere aumentato abbassando la temperatura negli ultimi strati sotto 610 K o aumentando la pressione sopra 1.2 MPa. La possibilità di abbassare la temperatura è limitata dall'attività dei catalizzatori disponibili, l'aumento della pressione complica la progettazione ingegneristica del processo, e quindi questi metodi non hanno ancora ricevuto applicazione industriale.

Un modo efficace per aumentare la conversione in una reazione reversibile è rimuovere il suo prodotto. Lo schema tecnologico di questo metodo è mostrato in Fig. 13. Nella prima fase di ossidazione è stato utilizzato un reattore a tre strati 1. La concentrazione nel gas in ingresso è del 9,5-10,5%. La conversione all'uscita del reattore è del 90-95%. L'assorbimento intermedio include assorbitori di oleum 2 e monoidrato 3. Dopo di loro, il gas contiene solo lo 0,6-1%. Per riscaldarlo fino alla temperatura di reazione (690-695 K), viene utilizzato uno scambiatore di calore dopo il secondo strato del reattore 1. I reattori del primo e del secondo stadio di ossidazione sono strutturalmente combinati in un alloggiamento. La conversione del resto è di circa il 95%, la conversione complessiva è del 99,6-99,8%. Confrontiamo: se non ci fosse un assorbimento intermedio, allora il grado di conversione del restante 1-0,6% in presenza non supererebbe il 50%. Una piccola quantità del formato viene completamente assorbita nel secondo assorbitore di monoidrato 3.

Come si vede, la quantità di non convertito (e, di conseguenza, le emissioni in atmosfera) nel sistema DK/DA è ridotta di quasi 10 volte rispetto al sistema a singolo contatto. Ma per questo è necessario aumentare la superficie degli scambiatori di calore di 1,5-1,7 volte.

Riso. 13 Diagramma di flusso degli stadi di contatto e assorbimento nel sistema "doppio contatto - doppio assorbimento"

I, III - il primo e il secondo stadio dell'ossidazione; II, IV - il primo e il secondo sistema di assorbimento dell'acqua; 1 - reattore (il primo e il secondo stadio di ossidazione, situati nello stesso alloggiamento, sono mostrati separatamente); 2 - assorbitore di oleum; 3 - assorbitore di monoidrato; 4 - scambiatori di calore remoti del reattore; 5 - frigoriferi acidi

6. Tecnologia per la produzione di acido solforico da gas umido WSA e SNOX ™ - controllo delle emissioni di zolfo e ossidi di azoto

Lo sviluppo della tecnologia WSA di Topsoe per la rimozione dei composti dello zolfo dai gas di combustione con la produzione di acido solforico è iniziato alla fine degli anni '70. La tecnologia WSA si basa sulla vasta esperienza di Topsoe nell'industria dell'acido solforico e sulla continua determinazione a progredire sempre di più nello sviluppo di catalizzatori e processi. Le principali aree di ricerca sono l'ossidazione dell'SO2 su catalizzatori di acido solforico e il processo di condensazione acida.

6.1 Ricerca di base

La capacità di condensare i vapori di acido solforico per produrre acido solforico concentrato senza il rilascio di nebbie acide è una caratteristica unica della tecnologia WSA, ottenuta sulla base di fondamentali lavori sperimentali e teorici effettuati presso Topsoe.

Durante il raffreddamento del vapore di acido solforico contenuto nella fase gassosa, si verificano contemporaneamente la formazione omogenea spontanea di centri di condensazione, condensazione eterogenea e condensa sulle pareti. Per lo sviluppo e il miglioramento del condensatore WSA, i laboratori Topsoe conducono ricerche fondamentali su questi meccanismi critici di condensazione.

figura 4. La tecnologia del tubo di vetro Topsoe viene utilizzata presso WSA per condensare i vapori di acido solforico

6.2 Sviluppo e ottimizzazione della tecnologia

I test a livello pilota e di impianto, insieme a simulazioni dettagliate del condensatore WSA, vengono utilizzati per studiare l'effetto della progettazione del condensatore e delle condizioni operative sulle prestazioni del condensatore al fine di stabilire criteri di progettazione e controllo del processo.

Un'altra area prioritaria del nostro sviluppo tecnico è il miglioramento della tecnologia dei tubi di vetro WSA e il miglioramento continuo della qualità dei materiali da costruzione. Quest'ultima sfida richiede la nostra esperienza nei test sui materiali per le difficili condizioni operative degli impianti di acido solforico.

Per sfruttare appieno il potenziale della tecnologia WSA, utilizziamo metodi innovativi nella creazione di schemi tecnologici introducendo gli strumenti di calcolo di Topsoe per risolvere in modo ottimale vari problemi industriali. Uno dei driver di questo sviluppo è la crescente attenzione al consumo di energia e alle emissioni di CO2 in tutto il mondo, che richiede il massimo recupero di calore.

6.3 Tecnologia SNOX™

Per rimuovere gli ossidi di zolfo e di azoto dai gas di scarico, Topsøe ha sviluppato la tecnologia SNOX ™, che combina la tecnologia WSA con la rimozione dell'ossido di azoto SCR per fornire un'integrazione ottimale per l'industria energetica.

7. Produzione di zolfo con il metodo Claus

LLC "Premium Engineering" può offrire quattro metodi principali del processo Claus per la produzione di zolfo elementare dai componenti acidi del gas naturale e dei gas di raffineria:

Flusso diretto (ardente)

Ramificato

Gas acido e aria riscaldati ramificati

Ossidazione diretta

1. Il processo Claus a flusso diretto (metodo a fiamma) viene utilizzato con frazioni volumetriche di idrogeno solforato in gas acidi superiori al 50% e idrocarburi inferiori al 2%. In questo caso, tutto il gas acido viene alimentato per la combustione al reattore-forno a stadio termico dell'impianto Claus, realizzato nello stesso edificio della caldaia di recupero. Nel forno del forno del reattore, la temperatura raggiunge i 1100-1300 ° C e la resa in zolfo arriva fino al 70%. L'ulteriore conversione dell'idrogeno solforato in zolfo viene effettuata in due o tre fasi su catalizzatori a una temperatura di 220-260 ° C. Dopo ogni fase, i vapori dello zolfo formatosi vengono condensati in condensatori di superficie. Il calore rilasciato durante la combustione dell'idrogeno solforato e la condensazione del vapore di zolfo viene utilizzato per produrre vapore ad alta e bassa pressione. La resa in zolfo in questo processo raggiunge il 96-97%.

2. Con una frazione in volume di idrogeno solforato nei gas acidi (30-50%) e una frazione in volume di idrocarburi fino al 2%, viene utilizzato uno schema ramificato del processo Claus (un terzo o due terzi). In questo schema, un terzo del gas acido viene incenerito per produrre anidride solforosa e due terzi del flusso di gas acido entra nella fase catalitica, bypassando il forno del reattore. Lo zolfo si ottiene nelle fasi catalitiche del processo per interazione dell'anidride solforosa con l'acido solfidrico contenuto nella restante parte (2/3) del gas acido originario. La resa in zolfo è del 94-95%.

3. Con una frazione volumetrica di idrogeno solforato in gas acido del 15-30%, quando si utilizza lo schema da un terzo a due terzi della temperatura minima consentita nel forno del forno del reattore (930 ° C), non viene raggiunto uno schema con preriscaldamento di gas acido o aria.

4. Con una frazione volumetrica di idrogeno solforato in gas acido del 10-15%, viene utilizzato uno schema di ossidazione diretta, in cui non esiste uno stadio ad alta temperatura di ossidazione del gas (combustione). Il gas acido viene miscelato con una quantità stechiometrica di aria e viene alimentato direttamente allo stadio di conversione catalitica. La resa in zolfo raggiunge l'86%.

Per ottenere un grado di recupero dello zolfo del 99,0-99,7%, vengono utilizzati tre gruppi di metodi per il post-trattamento dei gas di scarico dal processo Claus:

· Processi basati sulla continuazione della reazione di Claus, ovvero sulla conversione di H2S e SO2 in zolfo su un catalizzatore solido o liquido.

· Processi basati sulla riduzione di tutti i composti solforati in idrogeno solforato con la sua successiva estrazione.

· Processi basati sull'ossidazione di tutti i composti solforati a SO2 oa zolfo elementare con la loro successiva estrazione.

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Decimus Magnus Avsonius. "Epigrammi"

Vari tipi di impurità si possono trovare nel petrolio greggio. Durante il movimento delle frazioni petrolifere attraverso gli impianti di raffineria, questi contaminanti possono influire negativamente sulle apparecchiature, sui catalizzatori e sulla qualità dei prodotti finali. Inoltre, il contenuto di molte impurità nei prodotti petroliferi è ufficialmente o non ufficialmente limitato.

L'idrotrattamento ha un'importante funzione nella rimozione di molte impurità da una varietà di prodotti petroliferi. L'idrogeno è un componente vitale nel processo di idrotrattamento.

Idrotrattamento

È molto probabile che le frazioni petrolifere contenenti C ^ e idrocarburi più pesanti contengano composti organici dello zolfo. Gli atomi di zolfo possono essere attaccati agli atomi di carbonio in diverse posizioni delle molecole e, quindi, da un punto di vista chimico, lo zolfo è incluso nella frazione. L'idrotrattamento rimuove gli atomi di zolfo dalle molecole di idrocarburi.

Attualmente vengono idrotrattati i distillati leggeri di distillazione diretta, bollenti a temperature inferiori a 350 °C, compresi i distillati inviati al platforming, assimilabili ai distillati da materie prime secondarie (cracking catalitico e gasoli da coke), gasoli pesanti forniti al cracking catalitico, così come altri prodotti. - Circa. ed.

Il flusso di olio viene miscelato con un flusso di idrogeno e riscaldato a 260-425 ° C (500-800 ° F). Quindi la miscela di olio e idrogeno viene inviata a un reattore riempito con un catalizzatore sotto forma di compresse (vedi Fig. 15.1). Per l'idrotrattamento di prodotti petroliferi da composti solforati si usa solitamente un catalizzatore cobalto-molibdeno o nichel-molibdeno su supporto di allumina. - Circa. ed. Diverse reazioni chimiche avvengono in presenza di un catalizzatore:

L'idrogeno si combina con lo zolfo per formare idrogeno solforato (H2S).

Alcuni composti azotati vengono convertiti in ammoniaca.

Eventuali metalli nell'olio si depositano sul catalizzatore.

Alcune olefine e aromatici sono saturate con idrogeno; inoltre, i nafteni vengono in una certa misura idrocraccati e si formano metano, etano, propano e butani.

La corrente in uscita dal reattore è diretta ad un evaporatore, dove gli idrocarburi gassosi, nonché una piccola quantità di ammoniaca, salgono immediatamente verso l'alto. Per separare completamente tutti questi prodotti leggeri, viene installata una piccola colonna di distillazione all'uscita del reattore.

L'importanza del processo di idrotrattamento è in costante aumento per due ragioni principali:

La rimozione di zolfo e metalli dalle frazioni inviate per ulteriori lavorazioni è un'importante protezione per i catalizzatori per i processi di reforming, cracking e hydrocracking.

In base alle leggi sull'aria pulita, il contenuto di zolfo consentito nei prodotti petroliferi è in costante diminuzione, il che richiede la desolforazione dei distillati e dei carburanti per aerei.

Idrotrattamento di prodotti petroliferi residui. Come con altri prodotti, i combustibili residui devono essere conformi alle normative ambientali. Così-

Mu, seppur con un certo ritardo, sono stati realizzati gli impianti per la loro desolforazione. Sebbene i diagrammi di flusso di processo di queste unità siano simili a quelli degli idrotrattatori leggeri, le attrezzature richieste ei prodotti ottenuti sono differenti. I prodotti petroliferi residui sono caratterizzati da bassi rapporti idrogeno/carbonio, pertanto, nonostante la presenza di idrogeno in eccesso, è necessario mantenere un'elevata pressione nel reattore per evitare la formazione di coke. Risulta che l'unità di idrotrattamento dei residui deve essere robusta quanto l'unità di idrocracking, che è molto costosa.

Il prodotto in uscita dall'idrotrattamento residuo contiene una quantità maggiore di acqua bassobollente. Il fatto è che da queste grandi molecole del tipo "trimetil-nido d'ape", non puoi semplicemente rimuovere zolfo, azoto e metalli senza distruggere letteralmente l'intera molecola. Ecco perché si ottengono molecole più piccole.

Idrotrattamento carburante per jet. L'idrotrattamento viene utilizzato per migliorare le prestazioni di combustione dei combustibili distillati, in particolare i combustibili per aviogetti. La frazione cherosene può contenere molti idrocarburi aromatici, caratterizzati da un elevato rapporto carbonio/idrogeno. Quando questi composti vengono bruciati, si può produrre una grande quantità di fumo a causa della mancanza di idrogeno. A proposito, uno degli indicatori standardizzati del carburante per aerei è l'altezza massima di una fiamma non fumatori.

Il dispositivo per misurare questo indicatore ricorda una lampada a cherosene. Il combustibile viene posto in un recipiente dotato di uno stoppino, la cui lunghezza può essere variata e quindi si regola l'intensità della fiamma. L'altezza di una fiamma per non fumatori è misurata come la lunghezza massima dello stoppino (in mm) alla quale viene prodotta una fiamma per non fumatori.

L'idrotrattamento migliora il cherosene con un'altezza di fiamma non fumatori bassa. Durante questo processo, gli anelli benzenici nelle molecole degli idrocarburi aromatici vengono saturati di idrogeno e si trasformano così in nafteni, che non vengono più fumati durante la combustione.

Benzina idrotrattante per pirolisi. Con l'etilene, la benzina di pirolisi si ottiene anche dalla nafta o dal gasolio (vedi capitolo XVIII). Questo prodotto contiene grandi quantità di dieni: si tratta di idrocarburi insaturi, in molecole di cui due coppie di atomi di carbonio sono collegate da doppi legami. La benzina per pirolisi solo in piccole dosi è adatta per la preparazione della benzina per motori. Ha un cattivo odore, ha un colore particolare e forma gomma nel carburatore.

Durante l'idrotrattamento, i doppi legami vengono saturati e la maggior parte delle proprietà indesiderabili viene persa. Tuttavia, a causa della saturazione degli anelli aromatici, il numero di ottano può diminuire leggermente.

Produzione di idrogeno

Poiché una moderna raffineria di petrolio dispone di un gran numero di unità di hydrocracking e hydrotreating, è importante fornire loro idrogeno. - Circa. ed.

La fonte di idrogeno in una raffineria è solitamente un riformatore catalitico. La frazione leggermente bollente di questa unità è caratterizzata da un elevato rapporto idrogeno/metano; di solito è deetanizzato e depropanizzato per aumentare la concentrazione di idrogeno.

A volte l'idrogeno del reformer è insufficiente a soddisfare tutte le esigenze della raffineria, ad esempio se è in funzione un hydrocracker. L'idrogeno viene quindi prodotto in un reformer a vapore di metano mostrato nella Figura 15.2.

Nella ricerca di opportunità di sintesi dell'idrogeno, vari composti con un alto contenuto di idrogeno sono stati considerati come potenziali materie prime, in modo da ottenere il minor spreco possibile e il minor spreco di energia possibile. I due composti che alla fine abbiamo scelto sembrano abbastanza ovvi: metano (CH4) e acqua (H20).

Il compito del processo di conversione del metano a vapore è estrarre quanto più idrogeno possibile da questi composti, spendendo il più possibile

Riso. 15.2. Conversione del metano con vapore.

Meno energia (carburante). Questo processo viene effettuato in quattro fasi con l'ausilio di alcuni utili catalizzatori.

Conversione. Metano e vapore (H20) vengono miscelati e fatti passare sul catalizzatore a 800°C (1500°F), determinando la formazione di monossido di carbonio e acqua

Conversione aggiuntiva. Non soddisfatta dell'idrogeno che si è già formato, l'impianto spreme tutto il possibile dal monossido di carbonio. Si aggiunge ulteriore vapore alla miscela e si fa passare su un altro catalizzatore a 340°C.

Il risultato è anidride carbonica e

Separazione dei gas. Per ottenere un flusso con un alto contenuto di idrogeno, viene separato dall'anidride carbonica mediante un processo di estrazione di dietanolammina (DEA).

metanazione. Poiché la presenza anche di piccole quantità di ossidi di carbonio in una corrente di idrogeno può essere dannosa per alcune applicazioni, queste impurità vengono convertite in metano nella fase successiva del processo. Il processo viene eseguito su un catalizzatore a 420 ° C (800 ° F).

In alcuni casi le raffinerie non dispongono di metano (gas naturale) esente da zolfo. In questo caso, al posto del metano, si possono utilizzare idrocarburi più pesanti, come propano o nafta. Questo processo richiede attrezzature diverse e catalizzatori diversi. Inoltre, è meno efficiente dal punto di vista energetico, ma funziona comunque.

Produzione di zolfo

L'idrotrattamento crea un flusso di idrogeno solforato (H2S), un gas mortale che deve essere smaltito in qualche modo. Il consueto processo per la sua conversione comprende due fasi: in primo luogo, è necessario separare l'idrogeno solforato da altri gas, quindi convertirlo in zolfo elementare, che è innocuo.

Isolamento di H2S. Fino al 1970 circa, l'idrogeno solforato proveniente dagli impianti di raffineria, insieme ad altre frazioni gassose, veniva utilizzato principalmente come combustibile nella stessa raffineria. Quando l'acido solfidrico viene bruciato in una fornace, si forma anidride solforosa B

Attualmente, le leggi che regolano la purezza dell'aria limitano le emissioni di questa sostanza a tal punto da impedire alla quantità principale di idrogeno solforato di entrare nel sistema di alimentazione.

L'idrogeno solforato può essere separato con diversi metodi chimici. Il più comunemente usato è l'estrazione DEA. Una miscela di DEA e acqua viene pompata dall'alto verso il basso attraverso un recipiente pieno di piastre o un ugello. La miscela di gas contenente idrogeno solforato proviene da

Zu. Durante il passaggio del flusso, la DEA assorbe selettivamente H2S. Successivamente la DEA, saturata con idrogeno solforato, viene frazionata per separare l'H2S, che viene poi inviato all'unità di recupero dello zolfo, e la DEA viene restituita al processo. Questo schema è analogo alla circolazione di olio magro e olio grasso nel processo di demetanizzazione descritto nel capitolo VII sugli impianti di frazionamento del gas, con la differenza che la DEA assorbe selettivamente idrogeno solforato e non assorbe idrocarburi.

Ottenere zolfo. Il processo per convertire l'H2S in zolfo ordinario è stato sviluppato da un tedesco di cognome già nel 1885. Diverse versioni di questo metodo sono state ora create per diversi rapporti tra H2S e idrocarburi, ma il classico processo a flusso diviso a due stadi è principalmente utilizzato.

Bruciando. Parte del flusso di H2S viene bruciato in una fornace, con conseguente formazione di anidride solforosa, acqua e zolfo. Lo zolfo si ottiene perché l'ossigeno fornito al forno non è sufficiente per bruciare tutto l'acido solfidrico in S02, ma solo per bruciarne un terzo.

Reazione. Il restante idrogeno solforato viene miscelato con i prodotti della combustione e fatto passare sul catalizzatore. L'H2S reagisce con la formazione di zolfo:

Lo zolfo viene rimosso dal recipiente di reazione sotto forma di una massa fusa. Nella maggior parte dei casi, viene immagazzinato e spedito fuso, sebbene alcune aziende versino lo zolfo negli stampi e gli permettano di solidificare. In questa forma, lo zolfo può essere conservato per tutto il tempo che desideri.

Nel processo Clauss, circa il 90-93% dell'idrogeno solforato viene convertito in zolfo. A seconda dell'ambiente locale, il solfuro di idrogeno residuo, chiamato gas di coda, può talvolta essere bruciato nel sistema di alimentazione dell'impianto. tranne

Inoltre, il gas di coda può essere processato per rimuovere la maggior parte dell'H2S utilizzando metodi più moderni come il processo Sulfreen, il processo Stretford o lo SCOT (processo Shell's Clauss).

ESERCIZI

1. Determinare quali dei seguenti flussi sono mangimi, prodotti o flussi interni per l'idrotrattamento, l'estrazione di DEA, la produzione di zolfo di Clauss e il reforming del metano a vapore.

I diagrammi di flusso di processo di base degli impianti Claus comprendono, di norma, tre diversi stadi: termico, catalitico e postcombustore. Lo stadio catalitico, a sua volta, può anche essere suddiviso in più stadi, che differiscono per la temperatura. Lo stadio del postcombustore può essere termico o catalitico. Ciascuna delle fasi simili delle installazioni Claus, sebbene abbiano funzioni tecnologiche comuni, differiscono l'una dall'altra sia nella progettazione dell'apparato che nelle tubazioni delle comunicazioni. L'indicatore principale che determina la disposizione e la modalità delle unità Claus è la composizione dei gas acidi forniti per l'elaborazione. Il gas acido che entra nei forni Claus dovrebbe contenere il minor numero possibile di idrocarburi. Durante la combustione, gli idrocarburi formano resine e fuliggine che, mescolate con zolfo elementare, ne riducono la qualità. Inoltre, queste sostanze, depositandosi sulla superficie del catalizzatore, ne riducono l'attività. L'efficienza del processo Claus è particolarmente influenzata negativamente dagli idrocarburi aromatici.

Il contenuto di acqua nei gas acidi dipende dalla modalità di condensazione del prodotto di testa del rigeneratore dell'unità di purificazione del gas. I gas acidi, oltre all'umidità di equilibrio corrispondente alla pressione e alla temperatura nell'unità di condensazione, possono contenere anche vapori di metanolo e goccioline di umidità. Per impedire l'ingresso di goccioline di liquido nei reattori delle unità di produzione di zolfo, i gas acidi vengono sottoposti a una separazione preliminare.

Il costo dello zolfo prodotto negli stabilimenti Claus dipende principalmente dalla concentrazione di H 2 S nel gas acido.

L'investimento di capitale specifico nell'impianto Claus aumenta proporzionalmente alla diminuzione del contenuto di H 2 S nel gas acido. Il costo del trattamento di un gas acido contenente il 50% di H 2 S è del 25% superiore al costo del trattamento di un gas contenente il 90% di H 2 S.

Prima di essere immesso nella camera di combustione dello stadio termico, il gas passa attraverso il separatore di ingresso C-1, dove viene separato dal liquido gocciolante. Per controllare la concentrazione di H 2 S nel gas acido, all'uscita del separatore C-1 è installato un analizzatore di gas in linea.

Per garantire la combustione dei gas acidi, l'aria atmosferica viene immessa nella camera di combustione per mezzo di un ventilatore, che attraversa preventivamente il filtro e il riscaldatore. Il riscaldamento dell'aria viene eseguito per eliminare la combustione impulsiva di gas acido e prevenire la corrosione delle tubazioni, poiché durante la combustione di H 2 S è possibile la formazione di SO 3, che a basse temperature in presenza di vapore acqueo può formare acido solforico.

Il flusso d'aria è regolato in base alla quantità di gas acido e al rapporto H 2 S: SO 2 nel gas all'uscita della caldaia a recupero di calore KU.

I gas di combustione del forno di reazione (CR) passano attraverso il fascio tubiero della caldaia a recupero di calore, dove vengono raffreddati a 500°C. In questo caso si ha una parziale condensazione dello zolfo. Lo zolfo risultante viene scaricato dall'apparato attraverso la trappola del siero. A causa della rimozione parziale del calore di reazione da parte dell'acqua nella caldaia, si ottiene vapore ad alta pressione (P = 2,1 MPa).

Dopo la caldaia, i gas di reazione entrano nel reattore catalitico R-1, dove vengono idrolizzati disolfuro di carbonio e solfuro di carbonio.

A causa dell'esotermia delle reazioni che avvengono nel convertitore, la temperatura sulla superficie del catalizzatore aumenta di circa 30-60 °C. Ciò impedisce la formazione di un precipitato di zolfo liquido che, cadendo sulla superficie del catalizzatore, ne ridurrebbe l'attività. Un tale regime di temperatura nel convertitore garantisce contemporaneamente la decomposizione dei prodotti delle reazioni collaterali - COS e CS 2.

La parte principale del gas (circa il 90%) dal reattore entra nello spazio del tubo del condensatore X-1 per il raffreddamento, quindi va al reattore R-2. La rimozione del calore nel condensatore X-1 viene effettuata a causa dell'evaporazione dell'acqua nel suo spazio anulare per ottenere vapore a bassa pressione (P = 0,4 MPa). Quando i gas vengono raffreddati in X-1, si verifica la condensazione dello zolfo. Lo zolfo liquido viene scaricato attraverso la porta grigia all'unità di degasaggio.

Alcuni dei gas di reazione (circa il 10%), bypassando il condensatore X-1, vengono miscelati con gas più freddi che escono dallo stesso condensatore. La temperatura della miscela prima di entrare nel reattore R-1 è di circa 225 ° C.

Per regolare la temperatura nei reattori R-1, R-2, R-3 (durante il periodo di avviamento e in caso di accensione dello zolfo), vengono forniti vapore e azoto a bassa pressione.

Durante il normale funzionamento, la temperatura dei gas all'uscita di X-2 e P-1 è rispettivamente di 191 e 312 ° C.

La rimozione del calore nell'apparato X-2 viene effettuata a causa dell'evaporazione dell'acqua nel suo spazio anulare per ottenere vapore a bassa pressione.

I gas di scarico del reattore R-2 vengono alimentati al terzo condensatore X-3 per il raffreddamento, da dove vengono alimentati al post-trattamento a una temperatura di 130 ° C.

Per controllare la concentrazione di H 2 S e SO 2 nei gas di scarico, all'uscita dell'X-3 sono installati analizzatori di gas in linea.

Per prevenire il riporto di zolfo liquido con i gas di scarico, nelle loro linee è installato un coalescer.

Per prevenire la solidificazione dello zolfo nel coalescente, viene fornita una fornitura periodica di vapore acqueo.

Le correnti di zolfo liquido prelevate dai condensatori contengono 0,02-0,03% (in peso) di idrogeno solforato. Dopo aver degassato lo zolfo, la concentrazione di H 2 S in esso diminuisce allo 0,0001%.

Il degasaggio dello zolfo viene effettuato in un'unità speciale: una fossa di zolfo. Ciò garantisce condizioni normali per lo stoccaggio, il caricamento e lo stoccaggio dello zolfo gassoso.

La quantità principale (~ 98%) del gas acido viene alimentata al reattore-generatore, che è una caldaia a vapore a tubi di gas. Il gas di processo - i prodotti della combustione - passa successivamente attraverso la parte del tubo della caldaia e il condensatore-generatore, dove viene raffreddato rispettivamente a 350 e 185 ° C.

Allo stesso tempo, a causa del calore rilasciato in questi dispositivi, si forma vapore acqueo con una pressione rispettivamente di 2,2 e 0,48 MPa.

Il grado di conversione dell'H2S in zolfo nel reattore-generatore è del 58-63%. L'ulteriore conversione dei composti dello zolfo in zolfo elementare viene effettuata nei convertitori catalitici.

Tabella 1.1 - Composizioni dei flussi dell'impianto Claus,% (vol.):

Tabella 1.2 - Durata di residenza (f S) del gas di processo negli apparati alle varie portate del gas acido G:

Tavolo 1.1 e 1.2 mostrano i risultati di un'indagine sull'impianto.

Il grado di conversione di H2S in zolfo nel forno del reattore-generatore è 58-63,8, nel primo e secondo convertitore rispettivamente 64-74 e 43%. Dopo l'ultima fase di condensazione dello zolfo, i gas di processo entrano nel postcombustore.

Con una portata di gas di 43-61 mila m3 / h, il postcombustore ha fornito un'ossidazione quasi completa di H 2 S in SO 2. Con un lungo tempo di permanenza del gas nel forno, la conversione completa di H 2 S in SO 2 non è assicurata: all'uscita del forno, la concentrazione di H 2 S nel gas era dello 0,018-0,033%.

I principali indicatori di zolfo gassoso devono soddisfare i requisiti di GOST 126-76.

Al momento sono state sviluppate dozzine di versioni modificate delle installazioni Claus. Il campo di applicazione di questi schemi dipende sia dal contenuto di idrogeno solforato nei gas acidi, sia dalla presenza di varie impurità in essi, che hanno un effetto negativo sul funzionamento degli impianti di produzione di zolfo.

Per i gas a basso contenuto di zolfo (dal 5 al 20%) sono state analizzate quattro varianti degli impianti Claus migliorati.

La prima opzione prevede la fornitura di ossigeno alla camera di combustione (CC) del forno anziché aria secondo lo schema standard. Per ottenere torce stabili al diminuire del contenuto di H2S nel gas di alimentazione, si introduce nella camera di combustione una corrente di gas acido bypassando i bruciatori. I getti di getto garantiscono una buona miscelazione dei gas di combustione con il gas fornito all'impianto, bypassando i bruciatori. Le dimensioni del forno e le portate sono selezionate per fornire un tempo di contatto sufficiente per l'interazione tra i componenti di entrambi i flussi di gas. Dopo la camera di combustione, l'ulteriore corso del processo è simile al processo Claus convenzionale.

Nella seconda variante, il gas di alimentazione viene riscaldato prima di essere alimentato alla combustione per parziale recupero di calore dal flusso di gas in uscita dalla camera di combustione. Se il preriscaldamento è insufficiente per raggiungere la temperatura richiesta nella camera di combustione, il gas combustibile viene immesso nella camera di combustione.

La terza opzione prevede la combustione dello zolfo. Una parte del flusso di gas di alimentazione viene immessa nella camera di combustione, premiscelandosi con l'aria. Il resto del gas acido viene introdotto nella camera di combustione in getti separati attraverso le linee di bypass. Per mantenere la temperatura richiesta e stabilizzare il processo nella camera di combustione, lo zolfo liquido risultante viene inoltre bruciato in uno speciale bruciatore montato nella camera di combustione.

In caso di calore insufficiente nel sistema, la quantità richiesta di gas combustibile viene fornita alla stazione di compressione.

Nella quarta versione, a differenza delle versioni precedenti, il processo non richiede una camera di combustione: il gas acido viene riscaldato nel forno, quindi alimentato al convertitore. L'anidride solforosa necessaria per la conversione catalitica viene prodotta in un combustore a zolfo, dove viene fornita aria per supportare il processo di combustione. L'anidride solforosa del combustore passa attraverso la caldaia per il calore di scarto, quindi si mescola con il gas acido riscaldato ed entra nel convertitore catalitico.

L'analisi di queste tabelle porta alle seguenti conclusioni:

• - l'utilizzo di un processo con preriscaldamento del gas di alimentazione è preferibile quando il costo dell'ossigeno è elevato;
• - l'uso del processo dell'ossigeno è vantaggioso quando il prezzo dell'ossigeno è inferiore a 0,1 gradi 1 m 3.

Allo stesso tempo, anche le concentrazioni relativamente basse di H2S nel gas acido incidono favorevolmente sul costo dello zolfo;

• - in termini di costo dello zolfo, le migliori prestazioni sono raggiunte dal processo catalitico con produzione di anidride solforosa dallo zolfo;
• - il più costoso è il processo con la combustione dello zolfo. Questo processo può essere applicato in assenza di idrocarburi nel gas di alimentazione, poiché la presenza di idrocarburi nel gas provoca la formazione e la deposizione di carbonio e catrame sul catalizzatore e riduce la qualità dello zolfo.

Figura 1.4 - Influenza del prezzo dell'ossigeno y sul costo dello zolfo CS a varie concentrazioni di H2S nel gas:

Tabella 1.3 - Indicatori medi delle opzioni per il trattamento di gas a basso contenuto di zolfo nell'unità Claus:

Esiste la possibilità di migliorare il processo Claus grazie alla conversione in due stadi di H 2 S in zolfo elementare: una parte del gas viene immessa nel reattore secondo il solito schema e l'altra parte, bypassando il forno di reazione, è alimentato alla seconda fase di conversione.

Secondo questo schema, è possibile trattare gas acidi con una concentrazione di idrogeno solforato inferiore al 50% (vol.). Quanto minore è il contenuto di H 2 S in alimentazione, la maggior parte di esso, bypassando la camera di reazione, viene inviato allo stadio convertitore.

Tuttavia, non bisogna lasciarsi trasportare dal bypassare grandi volumi di gas. Maggiore è la quantità di gas di bypass, maggiore è la temperatura nel convertitore, che porta ad un aumento della quantità di ossidi di azoto e triossido di zolfo nei prodotti della combustione. Quest'ultimo, per idrolisi, forma acido solforico, che riduce l'attività del catalizzatore a causa della sua solfatazione. La quantità di ossido di azoto e SO3 nei gas aumenta soprattutto a temperature superiori a 1350°C. VNIIGAZ ha anche sviluppato una tecnologia per la produzione di zolfo polimerico. Lo zolfo polimerico differisce dalle modifiche convenzionali dello zolfo per il suo alto peso molecolare. Inoltre, a differenza dello zolfo ordinario, non si dissolve nel disolfuro di carbonio. Quest'ultima proprietà serve come base per determinare la composizione dello zolfo polimerico, i cui requisiti di qualità sono riportati nella tabella 1.4. Lo zolfo polimerico è utilizzato principalmente nell'industria dei pneumatici.

È noto dai registri ufficiali del Ministero dell'Energia della Federazione Russa che oggi nel nostro paese vengono costruite diverse raffinerie di petrolio. Secondo i dati, un numero enorme di raffinerie è ancora in fase di progettazione ufficiale Registro del Dipartimento dell'Energia.

Il totale sarà coperto dall'ordine 18 regioni della Russia, e in alcune regioni anche diverse raffinerie.
Il numero principale di nuove raffinerie sarà situato nella regione di Kemerovo:

• LLC "Raffineria di petrolio Itatsky"
• LLC "Raffineria di petrolio" Severny Kuzbass "
• LLC "Società petrolifera e del gas Anzherskaya"

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Lo zolfo è un inevitabile sottoprodotto della lavorazione degli idrocarburi, che può portare sia profitti che problemi a causa della sua insicurezza ambientale. Presso la Moscow Oil Refinery, questi problemi sono stati risolti mediante l'ammodernamento dell'unità di produzione dello zolfo, che ha influito positivamente anche sulla componente economica del processo.

Lo zolfo è un elemento chimico comune e si trova in molti minerali, inclusi petrolio e gas naturale. Durante la lavorazione degli idrocarburi, lo zolfo diventa un sottoprodotto che deve essere in qualche modo smaltito e, idealmente, è una fonte di profitto aggiuntivo. Un fattore complicante è la natura non ecologica di questa sostanza, che richiede condizioni speciali per il suo stoccaggio e trasporto.

A livello di mercato globale, i volumi di zolfo prodotti durante la lavorazione di petrolio e gas sono approssimativamente uguali e in totale rappresentano circa il 65%. Quasi il 30% in più ricade sui gas di scarico della metallurgia non ferrosa. La piccola quota rimanente è lo sviluppo diretto di giacimenti di zolfo e l'estrazione di pirite *. Nel 2014 il mondo ha prodotto 56 milioni di tonnellate di zolfo, mentre gli esperti prevedono un aumento di questo indicatore entro il 2017-2018 a causa della messa in servizio di nuovi grandi giacimenti di gas in Asia centrale e Medio Oriente.

Il mercato russo dello zolfo può essere considerato significativamente monopolizzato: circa l'85% delle materie prime è fornito dalle imprese di trasformazione del gas di Gazprom. La quota restante è divisa tra Norilsk Nickel e raffinazione del petrolio. Secondo Rosstat, nel 2015 la Russia ha prodotto circa 6 milioni di tonnellate di zolfo, il che consente al Paese di occupare un decimo del mercato mondiale. Il mercato interno è in attivo: i consumatori russi (e si tratta principalmente di produttori di fertilizzanti) acquistano annualmente circa 2-3 milioni di tonnellate di zolfo, il resto viene esportato. Allo stesso tempo, anche il mercato dei consumatori può essere considerato un monopolio: circa l'80% di tutto lo zolfo liquido prodotto in Russia viene acquistato dalle imprese del gruppo PhosAgro, un altro 13% viene inviato a un altro produttore di fertilizzanti minerali - EuroChem. Viene esportato solo zolfo granulato e grumoso (vedi sezione sui tipi di zolfo).

Tipi di zolfo commerciale

Lo zolfo semplice è una sostanza polverosa di colore giallo chiaro. In natura, lo zolfo può presentarsi sia nella sua forma cristallina nativa che in vari composti, tra cui può essere presente nel gas naturale e nel petrolio. Attualmente vengono prodotte principalmente tre forme di zolfo: grumoso, liquido e granulare. Quando lo zolfo viene separato dai gas, si ottiene zolfo liquido (o fuso). Viene immagazzinato e trasportato in serbatoi riscaldati. Per il consumatore, il trasporto di zolfo liquido è più redditizio della sua fusione in loco. I vantaggi dello zolfo liquido sono l'assenza di perdite durante il trasporto e lo stoccaggio e l'elevata purezza. Svantaggi: pericolo di incendio, rifiuti sui serbatoi di riscaldamento.

Quando lo zolfo liquido viene raffreddato, si ottiene zolfo in blocchi. Era lei che, fino ai primi anni '70, veniva prodotta principalmente in URSS. Tra gli svantaggi del grumo di zolfo: bassa qualità, perdite per polvere e trucioli durante l'allentamento e il caricamento, pericolo di incendio, bassa compatibilità ambientale.

Lo zolfo granulare si ottiene direttamente dallo zolfo liquido. Vari metodi di granulazione si riducono alla rottura del liquido in goccioline separate, seguita dal loro raffreddamento e incapsulamento.

Ovviamente, i grandi consumatori sono interessati a un fornitore in grado di soddisfare pienamente la loro domanda. "In questa situazione, i piccoli produttori, di norma, cercano acquirenti tra le imprese vicine: questo consente loro di risparmiare sulla logistica e quindi aumentare l'interesse per il prodotto", ha spiegato Zakhar Bondarenko, capo del dipartimento petrolchimico e GPL di Gazprom Neft . "A volte lo zolfo, essendo un sottoprodotto della produzione, viene venduto quasi a zero, solo per sbarazzarsi di materie prime che non sono sicure per lo stoccaggio".

Scegliendo la sua strategia per l'utilizzo dell'idrogeno solforato, la raffineria di petrolio di Mosca ha puntato sull'ecologia, ma è stata in grado di tenere conto anche degli interessi finanziari.

Nessun odore e polvere

La ricostruzione dell'unità di produzione dello zolfo presso la Raffineria di Mosca è entrata a far parte di un ampio progetto di ammodernamento della produzione finalizzato al miglioramento delle prestazioni ambientali dell'impianto. Nel 2014 la raffineria di Mosca è passata alla produzione di zolfo granulare, un prodotto moderno che soddisfa i più severi requisiti ambientali. Nell'ambito della ricostruzione, sono state rinnovate le attrezzature dell'impianto, sono stati costruiti un blocco di granulazione e un blocco per il post-trattamento dei gas di scarico.

Volumi significativi di gas di idrogeno solforato (acido) nelle raffinerie si ottengono a seguito del processo di cracking catalitico, nonché dall'idrotrattamento di benzina e gasolio dallo zolfo inizialmente contenuto nel petrolio. Oggi questo problema è particolarmente urgente: il petrolio sta diventando sempre più sulfureo e gli standard ambientali per i combustibili limitano fortemente il contenuto di questo elemento. La classe ecologica "Euro-5", che corrisponde a tutta la benzina prodotta presso la Raffineria di Mosca, implica una diminuzione di cinque volte del contenuto di zolfo nel carburante rispetto a "Euro-4", da 50 a 10 mg/kg.

Yuri Erokhin,
Capo del dipartimento per la protezione del lavoro, la sicurezza industriale e la protezione ambientale della raffineria di petrolio di Mosca

Per l'industria della raffinazione del petrolio, un'unità di produzione di zolfo è principalmente un impianto di schermatura dell'aria che consente di utilizzare l'idrogeno solforato senza danneggiare l'ambiente. Dopo l'introduzione delle moderne tecnologie presso la Raffineria di Mosca, siamo stati in grado di eliminare completamente le emissioni di idrogeno solforato nell'atmosfera. Questa non è un'affermazione infondata. Le emissioni zero sono confermate anche dal controllo strumentale, che effettuiamo regolarmente a norma di legge da un laboratorio indipendente accreditato. Infatti, la ricostruzione dell'unità di recupero dello zolfo ha ridotto del 50% il volume delle emissioni della Raffineria di Mosca. Questo è un risultato significativo non solo per l'impianto, ma per l'ecologia dell'intera regione. Allo stesso tempo, passando alla produzione di zolfo granulare e allontanandosi dalla produzione di zolfo in zolle, siamo riusciti a migliorare la situazione ambientale direttamente sul territorio dello stabilimento.

Nell'unità di produzione dello zolfo, l'idrogeno solforato viene prima ossidato ad anidride solforosa, che poi, quando reagisce con lo stesso idrogeno solforato in presenza di un catalizzatore, si trasforma in zolfo elementare (processo Clauss). Tuttavia, per utilizzare completamente l'idrogeno solforato, è necessario non solo guidare i gas acidi attraverso l'unità, ma anche effettuare una successiva purificazione aggiuntiva. "Durante la modernizzazione dell'unità, abbiamo cambiato il 90% dell'attrezzatura", ha affermato Vladimir Suvorkin, supervisore dell'unità di recupero dello zolfo. “Ma una delle fasi principali del progetto è stata la costruzione di un'unità di post-trattamento dei gas. La nuova unità di post-trattamento consente di ridurre al minimo le emissioni di anidride solforosa e di restituire tutto l'idrogeno solforato al processo tecnologico. Pertanto, siamo riusciti ad aumentare il recupero dello zolfo di oltre il 20% - ora raggiunge il 90%. Allo stesso tempo, le emissioni di idrogeno solforato sono completamente escluse".

Un altro importante aspetto ambientale è lo smaltimento del grumo di zolfo, un materiale sfuso, il cui stoccaggio è inevitabilmente associato alla formazione di una grande quantità di polveri nocive. Inizialmente, l'impianto produce zolfo liquido, che può essere venduto in forma liquida, oppure raffreddato e trasformato in grumi, o granulato. "Il vecchio impianto aveva due pozzi di zolfo con un volume di 50 tonnellate ciascuno per lo stoccaggio di zolfo liquido", ha affermato Vladimir Suvorkin. - Quando non c'era spedizione di zolfo liquido, era necessario pompare lo zolfo nel magazzino in camion ferroviari o cisterne e immagazzinarlo in un grumo cristallizzato. Con la messa in funzione di una nuova unità (pozzo di zolfo) con un volume di 950 tonnellate, ci siamo liberati di questo problema”. Una parte dello zolfo liquido viene ora venduta a una delle imprese situate nella regione di Mosca, il resto viene inviato all'impianto di granulazione.

Struttura del consumo di zolfo nella RF

Struttura merceologica della produzione di zolfo nella Federazione Russa
nel 2009-2015,%

Fonte: "Infomine"

Struttura del mercato dello zolfo nella Federazione Russa,
milioni di tonnellate

Contrariamente alla produzione di grumi di zolfo, durante la granulazione, la polvere e l'odore non si formano praticamente. Ogni granulo è un emisfero con una dimensione da 2 a 5 mm ed è in un guscio di polimero, che ne impedisce la dissoluzione. All'uscita dal trasportatore, i prodotti finiti vengono confezionati in imballaggi moderni - big bag sigillati. Tale imballaggio esclude completamente il contatto dello zolfo con l'ambiente.

Nodo di trasporto

Naturalmente, la granulazione dello zolfo è un processo piuttosto complicato e costoso, che aumenta significativamente il costo del prodotto. Gazprom Neft avrebbe potuto evitare i costi di messa in servizio di apparecchiature aggiuntive a condizione che tutto lo zolfo liquido prodotto fosse stato venduto sul mercato. Tuttavia, su questo non si può contare. Il problema principale del mercato russo di questo prodotto oggi è la carenza di cisterne associata alle nuove normative tecniche che obbligano i proprietari del materiale rotabile sia ad ammodernare il materiale rotabile obsoleto sia a dismetterlo. I proprietari di serbatoi preferiscono la seconda opzione, mentre nessuno ha fretta di investire nella produzione di nuovi serbatoi. "Sulla scala del mercato nazionale dello zolfo, la MNPZ è un piccolo produttore, quindi la società non ha senso spendere soldi per espandere la propria flotta di serbatoi", ha affermato Zakhar Bondarenko. “Si è rivelato molto più redditizio pellettare i residui di zolfo liquido non realizzati e venderli ai mercati esteri, dove è sempre possibile trovare un acquirente, anche per piccoli volumi”.

Unità di recupero dello zolfo

L'unità di produzione di zolfo modernizzata presso la Raffineria di Mosca comprende due unità di recupero dello zolfo, ciascuna delle quali è stata ricostruita. La profondità di estrazione dello zolfo in questi blocchi raggiunge il 96,6%. Inoltre, l'unità è dotata di un blocco per il post-trattamento dei gas di scarico, che consente infine il recupero del 99,9% di zolfo. La nuova unità di scarico zolfo può stoccare contemporaneamente fino a 950 tonnellate di zolfo liquido, eliminando completamente la necessità di produzione e stoccaggio di zolfo in zolletta. Inoltre, è stata messa in funzione un'unità di granulazione dello zolfo. La capacità di progettazione dell'unità per lo zolfo liquido degassato, tenendo conto del funzionamento dell'unità di trattamento dei gas di scarico, è di 94 mila tonnellate all'anno e la capacità di progettazione dell'unità di granulazione dello zolfo liquido è di 84 mila tonnellate all'anno, che copre completamente le esigenze esistenti dell'impresa per l'utilizzo di gas contenenti idrogeno solforato.

Se per i consumatori russi lo zolfo granulare risulta essere un prodotto troppo costoso, per la cui lavorazione, inoltre, sono necessarie attrezzature aggiuntive, allora nei mercati esteri la domanda di zolfo granulare è costantemente elevata. Oggi lo zolfo granulare della raffineria di Mosca viene fornito a più di una dozzina di paesi, tra cui l'America Latina, l'Africa e il sud-est asiatico. "Attualmente, lo zolfo granulato nel mercato mondiale sta gradualmente sostituendo le sue altre forme commerciali grazie alla sua maggiore qualità (assenza di impurità e contaminanti) e facilità di trasporto", ha spiegato Olga Voloshina, capo del dipartimento dei mercati dei prodotti chimici della ricerca Infomine gruppo. “Allo stesso tempo, il mercato interno utilizza tradizionalmente principalmente zolfo liquido. Nel prossimo futuro, è improbabile che questa situazione cambi, poiché per passare la produzione all'uso di zolfo granulare anziché zolfo liquido, è necessario riattrezzarli, compresa la creazione di capacità di fusione dello zolfo. Ciò richiederà costi aggiuntivi, che poche persone spenderanno nelle condizioni della crisi economica”.

Prospettive e opportunità

Nonostante l'attuale domanda di zolfo nei mercati esteri, gli esperti sono molto cauti nel prevedere lo sviluppo di quest'area. Il mercato mondiale è fortemente dipendente dai maggiori importatori, in primis la Cina, che nel 2015 ha importato circa 10 milioni di tonnellate di zolfo. Tuttavia, lo sviluppo della propria produzione sta gradualmente riducendo l'interesse dei cinesi per le importazioni. Instabile anche la situazione con altri player significativi. A questo proposito, per diversi anni consecutivi, Gazprom, in qualità di maggiore esportatore, ha parlato della necessità di cercare mercati alternativi per la vendita di zolfo all'interno del Paese. Tale mercato potrebbe essere la sfera della costruzione di strade, a condizione che vengano introdotti attivamente nuovi materiali: asfalto di zolfo e calcestruzzo di zolfo. Studi comparativi di questi materiali mostrano una serie dei loro vantaggi, in particolare la sicurezza ambientale, la resistenza all'usura, la resistenza al calore, la resistenza alla fessurazione e la resistenza all'ormaiamento. "Nonostante la creazione di lotti pilota di lastre per pavimentazione in calcestruzzo sulfureo, nonché la copertura di sezioni stradali con asfalto grigio, la produzione industriale di massa di questi materiali da costruzione non è stata ancora stabilita", ha affermato Olga Voloshina. - Gli sviluppatori lo spiegano con la mancanza di una base normativa e tecnica che regoli i requisiti per questo tipo di materiali, nonché per le tecnologie di costruzione del manto stradale.

Mentre Gazprom sta lavorando a un programma target a lungo termine per la creazione e lo sviluppo di un sottosettore dell'industria dei materiali da costruzione e per la costruzione di strade a base di legante di zolfo nella Federazione Russa. Un tempo, la società ha parlato dell'opportunità di localizzare la produzione di tali materiali in regioni con un alto livello di costruzione di strade e disponibilità di materie prime. Quindi la raffineria di Mosca è stata nominata come potenziale materia prima e base di produzione. È vero, non ci sono ancora progetti del genere a Gazprom Neft.